Spektroskopi inframerah: Perbedaan antara revisi

'''[[Spektroskopi]] [[inframerah]]''' merupakan suatu [[metode]] yang mengamati interaksi [[molekul]] dengan [[radiasi elektromagnetik]] yang berada pada daerah [[panjang gelombang]] 0.75 – 1.000  µm atau pada [[bilangan gelombang]] 13.000 – 10  cm^-1−1.

== Dasar Teori ==

Source: Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission), teknik [[fluoresensi]] (fluorescence). Komponen [[medan listrik]] yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan, pembiasan, dan penyerapan. Penemuan infra merah ditemukan pertama kali oleh [[William Herschel]] pada tahun [[1800]]. Penelitian selanjutnya diteruskan oleh [[Young]], [[Beer]], [[Lambert]] dan [[Julius]] melakukan berbagai penelitian dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Pada tahun [[1892]] Julius menemukan dan membuktikan adanya hubungan antara struktur molekul dengan inframerah dengan ditemukannya [[gugus metil]] dalam suatu molekul akan memberikan serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya. Penyerapan [[gelombang elektromagnetik]] dapat menyebabkan terjadinya [[eksitasi]] tingkat-tingkat [[energi dalam]] molekul. Dapat berupa [[eksitasi elektronik]], [[vibrasi]], atau [[rotasi]]. Rumus yang digunakan untuk menghitung besarnya energi yang diserap oleh ikatan pada gugus fungsi adalah:

* E = h.ν = h.C /λ = h.C / v

* E = energi yangbasic diserapdamage +125

* h = tetapan Planck = 6,626 x 10^-34−34 Joule.det

* v = frekuensi

* C = kecepatan cahaya = 2,998 x 10⁸ m/det

* λ = panjang gelombang

* ν = bilangan gelombang

* a. Daerah infra merah dekat

* b. Daerah infra merah pertengahan

* c. Daerah infra merah jauh

| < 10 &nbsp;nm

| 10-200 &nbsp;nm

| 200-400 &nbsp;nm

| 400-750 &nbsp;nm

| 25.000 - 13.000 &nbsp;cm^-1−1

| 0,75 - 2,5 &nbsp;µm

| 13.000 - 4.000 &nbsp;cm^-1−1

| 2,5 - 50 &nbsp;µm

| 4.000 -– 200 &nbsp;cm^-1−1

| 50 - 1.000 &nbsp;µm

| 200 -– 10 &nbsp;cm^-1−1

| 0,1 -– 100 &nbsp;cm

| 10 - 0,01 &nbsp;cm^-1−1

Dari pembagian daerah [[spektrum elektromagnetik]] tersebut di atas, daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalah pada daerah inframerah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 &nbsp;µm atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 &nbsp;cm^-1−1 . Daerah tersebut adalah cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam [[molekul]]. Daerah inframerah yang jauh (400-10cm400–10&nbsp;cm^-1−1, berguna untuk molekul yang mengandung atom berat, seperti [[senyawa anorganik]] tetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan.

* a. Cepat dan relatif murah

* b. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi [[gugus fungsional]] dalam molekul (Tabel 2)

* c. Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.

! Daerah Serapan (cm^-1−1)

== Jenis Vibrasi Molekul ==

* 1. Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang ikatan suatu ikatan

* 2. Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan sudut ikatan antara dua ikatan

* 1. Scissoring

* 2. Rocking

* 3. Wagging

* 4. Twisting

! Symmetrical<{{br>}}stretching

! Antisymmetrical<{{br>}}stretching

| [[ImageBerkas:Symmetrical stretching.gif|133px]]

| [[ImageBerkas:Asymmetrical stretching.gif|133px]]

| [[ImageBerkas:Scissoring.gif|133px]]

| [[ImageBerkas:Modo rotacao.gif|133px]]

| [[ImageBerkas:Wagging.gif|133px]]

| [[ImageBerkas:Twisting.gif|133px]]

Jumlah jenis vibrasi normal, diperlukan 3 koordinat untuk menentukan satu posisi dalam ruang. Untuk N titik (atau N atom) dihasilkan 3N [[derajat kebebasan]]. Pergerakan molekul melibatkan : translasi, rotasi, dan vibrasi.

* 1. Perlu 3 derajat kebebasan untuk translasi

* 2. Perlu 3 derajat kebebasan untuk rotasi

Jadi tersisa (3N – 6) kemungkinan jenis vibrasi

Vibrasi untuk Molekul linier

* 1. Perlu 3 derajat kebebasan untuk translasi

* 2. Perlu 2 derajat kebebasan untuk rotasi (rotasi pada sumbu ikatan tak mungkin)

Jadi tersisa (3N – 5) kemungkinan jenis vibrasi

Contoh : Tentukan vibrasi untuk molekul CO₂

Spektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industri yang sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas. Alat spektroskopi inframerah cukup kecil dan mudah dibawa kemanake mana-mana dan kapanpun dapat digunakan. Dengan meningkatnya teknologi komputer memberikan hasil yang lebih baik. Spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada aplikasi [[kimia organik]] dan anorganik. Spektroskopi inframerah juga sukses kegunaannya dalam [[semikonduktor]] [[mikroelektronik]]:<ref>{{cite book |last= Lau|first= W.S. |coauthors= |title= karakterisasi inframerah untuk mikroelektronik |publisher= World Scientific |year= 1999 |month= |isbn= }}</ref>: untuk contoh, spektroskopi inframerah dapat digunakan untu semikonduktor seperti [[silikon]], [[gallium arsenida]], [[gallium nitrida]], [[zinc selenida]], silikon amorp, [[silikon nitrida]], dan sebagainya.

== Efek isotop ==

[[Isotop]] yang berbeda memberikan bilangan gelombang yang berbeda pada spektroskopi inframerah. Seperti contoh [[frekuensi]] regangan O-O memberikan nilai 832 dan 788 &nbsp;cm ^-1−1 untuk ν(¹⁶O-¹⁶O) dan ν(¹⁸O-¹⁸O)

dimana ''k'' nilai konstan untuk ikatan, dan ''μ'' massa tereduksi untuk sistem A-B

== Daerah Identifikasi ==

Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi rocking (goyangan), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 &nbsp;cm^-1−1. Karena di daerah antara 4000 – 2000 &nbsp;cm^-1−1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan [[absorbsi]] yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 &nbsp;cm^-1−1 seringkalisering kali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.

Dalam daerah 2000 – 400 &nbsp;cm^-1−1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 – 2000 &nbsp;cm^-1−1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 – 400 &nbsp;cm^-1−1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua [[senyawa]] adalah sama.

== Persiapan Sampel ==

Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.

* A. [[Padat ]]

Jika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua metode untuk persiapan sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan [[Nujol mull]] atau [[pelet KBr]].

** 1. Nujol Mull

Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. Dalam jumlah yang sedikit bubuk tersebut dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini ditempatkan antara dua plat [[sodium klorida]](NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut). Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

** 2. Pelet KBr

Sedikit sampel padat (kira-kira 1 -– 2 &nbsp;mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira 200 &nbsp;mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik. Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan kemudian ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

* B. [[Cairan]]

Bentuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum pada persiapan sampel. Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis. Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

* C. [[Gas]]

Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel silinder/[[tabung]] gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau [[CaF₂]]. Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.<ref name="Silverstein 1991">{{cite book |last= Silverstein|first= R.M. |coauthors= Bassler |title= spectrometric identification of organic compound|url= https://archive.org/details/spectrometricide0005silv|publisher= John wiley & Sons, Inc |year= 1991 |month= |isbn= }}</ref>

== Penafsiran Spektrum Inframerah ==

Untuk penafsiran spektrum inframerah tidak ada aturan kaku., Namunnamun syarat-syarat tertentu yang harus dipenuhi sebagai upaya untuk menafsirkan suatu spektrum adalah

* 1. Spektrum harus terselesaikan dan [[intensitas]] cukup memadai

* 2. Spektrum diperoleh dari senyawa murni

* 3. Spektrofotometer harus dikalibrasidi[[kalibrasi]] sehingga pita yang teramati sesuai dengan frekuensi atau panjang gelombangnya. Kalibrasi dapat dilakukan dengan menggunakan standar yang dapat diandalkan, seperti polystyrene[[polistirena]] film.

* 4. Metode persiapan sampel harus ditentukan. Jika dalam bentuk larutan, maka konsentrasi larutan dan ketebalan sel harus ditunjukkan.<ref>{{cite book |lastname= "Silverstein|first= R.M. |coauthors= Bassler |title= spectrometric identification of organic compound |publisher= John wiley & Sons, Inc |year= 1991 |month= |isbn= }}<"/ref>

== lihat juga ==

* [[Spektrofotometer TYGFJJEDTU Inframerah Transformasi Fourier]]

* [[Spektroskopi Inframerah-Dekat]]

* [[Spektroskopi]]

== Pustaka ==

== Pranala luar ==

* A useful gif animation of different vibrational modes: [http://www.shu.ac.uk/schools/sci/chem/tutorials/molspec/irspec1.htm here] {{Webarchive|url=https://web.archive.org/web/20050331091438/http://www.shu.ac.uk/schools/sci/chem/tutorials/molspec/irspec1.htm |date=2005-03-31 }}

* [http://www.organicworldwide.net/infrared Infrared spectroscopy for organic chemists] {{Webarchive|url=https://web.archive.org/web/20070108214706/http://organicworldwide.net/infrared/ |date=2007-01-08 }}

* [http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/cre_index.cgi?lang=eng Organic compounds spectrum database] {{Webarchive|url=https://web.archive.org/web/20130114222220/http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/cre_index.cgi?lang=eng |date=2013-01-14 }}

* Spektrofotometri infra merah: [http://www.chem-is-try.org/?sect=artikel&ext=105] {{Webarchive|url=https://web.archive.org/web/20071227010504/http://www.chem-is-try.org/?sect=artikel&ext=105 |date=2007-12-27 }}

* MetodaMetode spektroskopik: [http://www.chem-is-try.org/index.php?sect=belajar&ext=pengantar13_02]{{Pranala mati|date=Mei 2021 |bot=InternetArchiveBot |fix-attempted=yes }}

* Spektroskopi: [http://wapedia.mobi/id/Spektroskopi]{{Pranala mati|date=Mei 2021 |bot=InternetArchiveBot |fix-attempted=yes }}

* Spektroskopi infra merah: [http://www.its.ac.id/personal/files/material/1055-suprapto-chemistry-SPEKTROSKOPI%20INFRAMERAH.pdf] {{Webarchive|url=https://web.archive.org/web/20090219013127/http://www.its.ac.id/personal/files/material/1055-suprapto-chemistry-SPEKTROSKOPI%20INFRAMERAH.pdf |date=2009-02-19 }}

* Basic infrared spectroscopy: [http://www.le.ac.uk/chemistry/pdf/teachersworkshops.pdf] {{Webarchive|url=https://web.archive.org/web/20081202181910/http://www.le.ac.uk/chemistry/pdf/teachersworkshops.pdf |date=2008-12-02 }}

* Infra Red: [http://www.mhhe.com/physsci/chemistry/carey/student/olc/ch13ir.html#basics]