Titrimetri: Perbedaan antara revisi
Konten dihapus Konten ditambahkan
k Bot: Penggantian teks otomatis (-Nampak, +Tampak; -nampak, +tampak; -Nampaknya, +Tampaknya; -nampaknya, +tampaknya) |
k Bot: Penggantian teks otomatis (- + ) |
||
Baris 1:
{{gabungdari|Titrasi}}
[[Berkas:Winkler_Titration_Prior_Titration.jpg|jmpl|[[Titrasi Winkler]] untuk menentukan konsentrasi oksigen terlarut dalam sampel air. Oksigen terlarut dikonversi menjadi sejumlah ekivalen iodium, yang kemudian dititrasi menggunakan tiosulfat dengan [[indikator amilum]]. Warna biru dalam labu akan hilang ketika semua iodium sudah berubah menjadi iodida.]]
'''Titrimetri''', dikenal juga sebagai '''titrasi''',<ref>Whitney, W.D.; B.E. Smith (1911). "titrimetry".
== Sejarah dan etimologi ==
Sebutan "titrasi" berasal dari bahasa Latin ''titulus'', yang berarti prasasti atau gelar. Istilah Perancis ''titre'', berarti rangking atau peringkat.
Analisis volumetri pertama kali ditemukan pada akhir abad ke-18 di Perancis. [[Titrasi|François-Antoine-Henri Descroizilles]] mengembangkan buret pertama (yang mirip dengan gelas ukur) pada tahun 1791.<ref>Szabadváry, F. (1993).
== Prosedur ==
Baris 12:
Titrasi dimulai dengan [[Beker|gelas piala]] (''beaker'') atau [[labu Erlenmeyer]] yang berisi analit dengan volume yang sangat tepat dan sejumlah kecil [[indikator]] (misalnya: [[Fenolftalin|fenolftalein]]) yang diletakkan di bawah [[buret]] atau [[Pipet|pipet semprit kimia]] yang berisi titer dan telah dikalibrasi. Sejumlah kecil titer kemudian ditambahkan ke dalam analit dan indikator hingga indikator berubah warna karena bereaksi dengan kelebihan titer, menunjukkan titrasi telah mencapai [[titik ekivalen|titik akhir]]. Bergantung pada titik akhir yang diinginkan, setetes titer atau kurang dapat membuat perbedaan permanen atau temporer dari indikator. Ketika titik akhir reaksi dicapai, volume reaktan yang dikonsumsi diukur dan digunakan untuk menghitung konsentrasi analit dengan persamaan:
: <math>\mathbf{C}_a=\frac{\mathbf{C}_{t}\mathbf{V}_{t}\mathbf{M}}{\mathbf{V}_a}</math>
di mana
=== Teknik preparasi ===
Umumnya titrasi memerlukan titer dan analit dalam bentuk cairan (larutan). Meskipun padatan biasanya dilarutkan terlebih dahulu dalam larutan air, beberapa pelarut seperti [[asam asetat glasial]] atau [[etanol]] digunakan untuk kepentingan khusus (seperti dalam [[petrokimia]]).<ref>Matar, S.; L.F. Hatch (2001).
Kebanyakan titrasi non asam-basa memerlukan [[pH]] yang konstan selama reaksi. Oleh karena itu, [[Larutan penyangga|larutan dapar]] dapat ditambahkan ke dalam bejana titrasi untuk mempertahankan pH.<ref>Verma, Dr. N.K.; S.K. Khanna; Dr B. Kapila.
Jika dua pereaksi dalam satu sampel dapat bereaksi dengan titer dan hanya satu analit yang dikehendaki, [[zat penopeng|larutan penopeng]]
Beberapa reaksi [[redoks]] memerlukan pemanasan larutan sampel dan titrasi dilakukan selama masih panas untuk menaikkan [[laju reaksi]]. Sebagai contoh, oksidasi beberapa larutan oksalalt memerlukan pemanasan hingga
== Kurva titrasi ==
[[Berkas:Oxalic_acid_titration_grid.svg|jmpl|Kurva titrasi asam [[asam diprotik|diprotik]] yang dititrasi dengan basa kuat. Tampak bahwa [[asam oksalat]] dititrasi dengan [[natrium hidroksida]]. Kedua titik ekivalen terlihat jelas.]]
Kurva titrasi adalah kurva planar dengan sumbu ''x''
Dalam titrasi asam-basa, kurva titrasi merefleksikan kekuatan asam dan basa terkait. Untuk asam kuat dan basa kuat, kurva relatif halus dan sangat tajam di sekitar titik ekivalen. Oleh karena itu, sejumlah kecil volume titer di sekitar titik ekivalen menghasilkan perubahan pH yang besar dan banyak indikator yang mampu mendeteksinya (misalnya: [[lakmus]], [[Fenolftalin|fenolftalein]], atau [[bromotimol biru]]).
Baris 31:
Jika salah satu pereaksinya adalah asam atau basa lemah dan lainnya adalah basa atau asam kuat, kurva titrasi tidak wajar dan pH hanya bergeser sedikit dengan penambahan sedikit titer di sekitar titik ekivalen. Sebagai contoh, kurva titrasi untuk titrasi antara [[asam oksalat]] (asam lemah) dan [[natrium hidroksida]] (basa kuat) seperti tampak pada gambar. Titik ekivalen terjadi pada pH antara 8-10, menunjukkan larutan bersifat basa pada titik ekivalen dan indikator yang sesuai adalah [[Fenolftalin|fenolftalein]]. Kurva titrasi untuk basa lemah dan asam kuat mempunyai gambaran yang asma, dengan larutan sedikit asam pada titik ekivalen dan indikator yang sesuai adalah [[metil jingga]] dan [[bromotimol biru]].
Titrasi antara asam lemah dan basa lemah mempunyai kurva titrasi yang sangat tidak wajar. Oleh karena itu, tidak ada indikator yang pasti cocok dan seringkali digunakan [[pH meter]] untuk memonitor reaksi.<ref>Bewick, S.; J. Edge; T. Forsythe; R. Parsons (2009).
Fungsi yang sesuai untuk menjelaskan kurva titrasi disebut [[fungsi sigmoid]].
Baris 92:
=== Titrasi redoks ===
Titrasi redoks berdasarkan [[Redoks|reaksi reduksi-oksidasi]] antara oksidator dan reduktor. Suatu [[potensiometer]] atau [[indikator redoks]] biasanya digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya ketika salah satu konstituennya adalah [[kalium dikromat]]. Perubahan warna larutan dari jingga ke hijau tidak jelas, oleh karenanya perlu digunakan suatu indikator seperti [[natrium difenilamina]].<ref>Vogel, A.I.; J. Mendham (2000).
Beberapa titrasi redoks tidak memerlukan indikator, karena warna konstituennya cukup tajam. Misalnya, dalam [[permanganometri]] warna merah jambu yang sangat tipis menandakan titik akhir titrasi karena warna dari kelebihan oksidator [[kalium permanganat]].<ref>German Chemical Society. Division of Analytical Chemistry (1959).
[[Berkas:Iodometric_titration_mixture.jpg|pus|jmpl|400x400px|Warna titrasi [[iodometri]] suatu campuran sebelum (kiri) dan setelah (kanan) titik akhir titrasi.]]
=== Titrasi fasa gas ===
Titrasi fasa gas adalah titrasi yang dilakukan dalam fasa gas, terutama sebagai metode penentuan spesies reaktif melalui reaksi dengan kelebihan beberapa gas, yang bertindak sebagai titer. Salah satu titrasi fasa gas yang umum, gas ozon dititrasi dengan nitrogen oksida sesuai reaksi berikut
: O<sub>3</sub> + NO → O<sub>2</sub> + NO<sub>2</sub>.<ref>Hänsch, T.W. (2007).
Setelah reaksi sempurna, kelebihan titer yang tersisa dan produk dikuantifikasi (misal: dengan [[Spektroskopi inframerah transformasi Fourier|FT-IR]]); ini digunakan untuk menentukan jumlah analit dalam sampel aslinya.
Titrasi fasa gas mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan [[spektrofotometri]] sederhana. Pertama, pengukuran tidak bergantung pada panjang gelombang, karena panjang gelombang yang sama digunakan untuk mengukur kelebihan titer dan produk sekaligus. Kedua, pengukuran tidak bergantung pada perubahan linear absorbansi sebagai fungsi konsentrasi analit seperti didefinisikan dalam [[hukum Beer-Lambert]]. Ketiga, berguna untuk sampel yang mengandung spesies-spesies yang saling menginterfensi panjang gelombang analit.<ref>DeMore, W.B.; M. Patapoff (September 1976). "Comparison of Ozone Determinations by Ultraviolet Photometry and Gas-Phase Titration".
=== Titrasi kompleksometri ===
Titrasi kompleksometri berdasarkan pada pembentukan [[Kompleks (kimia)|kompleks]] antara analit dan titer. Secara umum, mereka memerlukan [[indikator kompleksometri]] khusus yang membentuk kompleks lemah dengan analit. Contoh paling umum adalah penggunaan [[indikator amilum]] untuk meningkatkan sensitivitas titrasi iodometri. Kompleks biru gelam amilum-iodium dan iodida menjadi lebih jelas daripada iodium saja. Indikator kompleksometri lainnya adalah [[Eriochrome Black T]] untuk titrasi ion [[kalsium]] dan [[magnesium]], dan [[senyawa pengkhelat]] EDTA digunakan untuk mentitrasi ion logam dalam larutan.<ref>Khopkar, S.M. (1998).
=== Titrasi potensial zeta ===
Titrasi potensial zeta adalah titrasi yang titik akhirnya dimonitor menggunakan [[potensial zeta]], bukan menggunakan [[Indikator asam-basa|indikator]], untuk menentukan karakteristik sistem [[heterogen]], seperti [[koloid]].<ref>Somasundaran, P. (2006). "Calculation of Zeta-Potentials from Electrokinetic Data".''Encyclopedia of Surface and Colloid Science''
=== Asai ===
Asai adalah suatu bentuk titrasi biologi yang digunakan untuk menentukan konsentrasi [[virus]] atau [[bakteri]]. Sederet pengenceran dilakukan terhadap sampel dalam rasio tetap (misalnya: 1:1, 1:2, 1:4, 1:8, dst.) sampai pengenceran terakhir tidak memberikan hasil positif adanya virus. Nilai positif atau negatif dapat ditentukan dengan cara pemeriksaan visual sel yang terinfeksi di bawah [[mikroskop]] atau menggunakan metode imunoenzimetri seperti ''[[ELISA|enzyme-linked immunosorbent assay]]''
== Menentukan titik akhir titrasi ==
Beberapa metode penentuan titik akhir titrasi antara lain:<ref>"[http://www.answers.com/topic/titration Titration]".
* Indikator: Suatu senyawa yang berubah warna sesuai dengan perubahan kimia. Suatu [[indikator asam-basa]] (misal: [[Fenolftalin|fenolftalein]]) berubah warna sesuai pH. [[Indikator redoks]] juga bisa digunakan . Setetes larutan indikator ditambahkan sejak awal titrasi; titik akhir titrasi tercapai ketika terjadi perubahan warna.
* [[Potensiometer]]: Suatu instrumen yang mengukur [[potensial elektrode]] suatu larutan. Ini digunakan untuk titrasi redoks; potensial elektrode kerja akan tiba-tiba berubah saat titik akhir titrasi tercapai.
Baris 128:
=== Titik akhir dan titik ekivalen titrasi ===
Meskipun titik ekivalen dan titik akhir titrasi sering dimaknai sama, sebetulnya keduanya memiliki perbedaan. ''Titik ekivalen''
Terdapat sedikit perbedaan antara titik akhir titrasi dan titik ekivalen titrasi. Kesalahan ini merujuk pada kesalahan indikator, dan itu merupakan kesalahan taktentu.<ref>Hannan, H.J. (2007).
=== Titrasi balik ===
Titrasi balik adalah titrasi yang dilakukan secara terbalik; bukannya mentitrasi sampel aslinya, tetapi sejumlah pereaksi standar ditambahkan berlebih secara kuantitatif ke dalam sampel, dan kelebihannya dititrasi. Titrasi balik berguna jika titik akhir titrasi balik lebih mudah diidentifikasi daripada titik akhir titrasi normal, seperti pada kasus reaksi [[Presipitasi (kimia)|presipitasi]]. Titrasi balik juga berguna jika reaksi antara analit dan pentiter berlangsung lambat, atau jika analit berupa padatan tak [[Kelarutan|larut]].<ref>Kenkel, J. (2003).
== Metode grafik ==
Proses titrasi membuat larutan dengan rentang komposisi dari asam murni hingga basa murni. Identifikai pH yang berkaitan dengan setiap tahapan titrasi relatif sederhana untuk asam dan basa monoprotik. Adanya lebih dari satu gugus asam atau basa memperumit perhitungan ini. Metode grafik,<ref><cite class="citation web" contenteditable="false">[http://www.tahosa.us/Equiligraph/Equiligraph/Equiligraph_Basics.html "The Equligraph: Revisiting an old tool"]<span class="reference-accessdate">. </span></cite></ref> seperti ekuiligraf,<ref>Freiser, H. (1963).
== Penggunaan khusus ==
Baris 142:
Contoh titrasi khusus antara lain:
; Titrasi asam-basa
* Dalam [[biodiesel]]: [[Bahan bakar minyak sayur|Limbah minyak sayur]] (En: ''Waste vegetable oil, WVO'') harus dinetralkan sebelum suatu tumpak diproses lebih lanjut. Sejumlah WVO dititrasi dengan basa untuk menentukan keasamannya, sehingga tumpak berikutnya dapat dinetralkan dengan tepat. Ini menghilangkan [[Asam lemak|asam lemak bebas]] dari WVO yang secara normal akan bereaksi membentuk sabun, bukan biodiesel.<ref>Purcella, G. (2007).
* [[Metode Kjeldahl]]: Penentuan kadar nitrogen dalam sampel. Nitrogen organik didestruksi menjadi [[amonia]] dengan [[asam sulfat]] dan [[kalium sulfat]]. Akhirnya amonia dititrasi balik dengan [[asam borat]] dan kemudian dengan [[natrium karbonat]].<ref>''Remington: the science and practice of pharmacy''
* [[Nilai asam]]: Massa, dalam miligram, [[kalium hidroksida]] (KOH) yang diperlukan untuk mentitrasi lengkap suatu asam dalam satu gram sampel. Contohnya penentuan kandungan [[Asam lemak|asam lemak bebas]].
* [[Nilai saponifikasi]]: Massa, dalam miligram, KOH yang dibutuhkan untuk mensaponifikasi [[asam lemak]] dalam satu gram sampel. Saponifikasi digunakan untuk menentukan panjang rata-rata rantai asam lemak dalam lemak.
Baris 150:
* [[Nilai hidroksil]]: Massa, dalam miligram, KOH mewakili gugus [[hidroksil]] dalam satu gram sampel. Analit [[Asetilasi|diasetilasi]] menggunakan [[anhidrida asetat]] kemudian dititrasi dengan KOH.
; Titrasi redoks
* [[Uji Winkler untuk oksigen terlarut]]: Digunakan untuk menentukan konsentrasi oksigen dalam air. Oksigen dalam sampel air direduksi menggunakan [[mangan(II) sulfat]], yang bereaksi dengan [[kalium iodida]] menghasilkan [[iodium]]. Iodium yang dibebaskan proporsional terhadap oksigen dalam sampel, oleh karenanya konsentrasi oksigen ditentukan dengan titrasi redoks iodium dengan [[tiosulfat]] menggunakan indikator amilum.<ref>Spellman, F.R. (2009).
* [[Vitamin C]]: Dikenal juga sebagai asam askorbat, Vitamin C merupakan reduktor kuat. Konsentrasinya dapat diidentifikasi dengan mudah ketika dititrasi dengan pewarna biru [[diklorofenolindofenol]] (DCPIP) yang berbah menjadi tak berwarna ketika direduksi oleh vitamin.<ref>''Biology''
* [[Pereaksi Benedict]]: Kelebihan [[glukosa]] dalam urin menandakan [[Diabetes melitus|diabetes]]. Metode Benedict adalah metode konvensional untuk mengukur kadar glukosa dalam urin menggunakan pereaksi yang telah dipersiapkan. Dalam titrasi ini, glukosa mereduksi ion [[Tembaga|kupri]] menjadi kupro ketika bereaksi dengan [[kalium tiosianat]] menghasilkan endapan putih, yang menandakan titik akhir titrasi.<ref>Nigam (2007).
* [[Nilai bromin]]: Suatu ukuran [[Saturasi (kimia)|ketakjenuhan]] dalam analit, dinyatakan dalam miligram bromin yang diabsorpsi oleh 100 gram sampel.
* [[Nilai iodium]]: Suatu ukuran ketakjenuhan dalam analit, dinyatakan dalam gram iodium yang diabsorpsi oleh 100 gram sampel.
; Lain-lain
* [[Titrasi Karl Fischer]]: Suatu metode potensiometri untuk menganalisis air renik dalam suatu senyawa. Sampel dilarutkan dalam [[metanol]], dan dititrasi dengan pereaksi Karl Fischer. Pereaksi KF mengandung iodium, yang bereaksi secara proporsional dengan air. Oleh karena itu, kadar air dapat ditentukan dengan memonitor [[Potensial listrik|potensial]] kelebihan iodium.<ref>Jackson, M.L.; P. Barak (2005).
== Lihat juga ==
| |||