Serimetri: Perbedaan antara revisi

'''Serimetri''' atau '''titrasi serimetri''', juga dikenal sebagai oksimetri serat, adalah metode analisis kimia [[titrasi|volumetri]] yang dikembangkan oleh Ion Atanasiu. Ini adalah [[titrasi redoks]] di mana perubahan warna Fe²⁺-[[fenantrolin|1,10-fenantrolin]] (ferroin) menunjukkan titik akhir. Ferroin dapat berubah warna secara reversibel dalam bentuk teroksidasi setelah titrasi dengan larutan Ce⁴⁺. Penggunaan garam [[serium]](IV) sebagai reagen untuk analisis volumetrik pertama kali diusulkan pada pertengahan abad ke-19, tetapi studi sistematis tidak dimulai sampai sekitar 70 tahun kemudian. Larutan standar dapat dibuat dari garam Ce⁴⁺ yang berbeda, tetapi sering kali [[serium sulfat]] dipilih.<ref>{{cite book|title=Handbook on the Physics and Chemistry of Rare Earths, Volume 36|year=2006|publisher=Elsevier|location=The Netherlands|isbn=978-0-444-52142-2|pages=286–288|editor=Gschneidner K.A.|chapter-url=https://books.google.com/books?id=_Ro3Fqtz4xgC&pg=PA286&lpg=PA286&dq=cerimetry#v=onepage&q=cerimetry&f=false|chapter=Chapter 229: Applications of tetravalent cerium compounds}}</ref>

Karena serimetri terkait dengan pasangan redoks Fe²⁺/Fe³⁺, ia dapat digunakan untuk analisis kadar nonstoikiometrik yang mengoksidasi Fe²⁺ atau mengurangi Fe³⁺. Untuk kasus oksidasi, kelebihan yang tepat dari [[Besi(II) sulfat|kristal Mohr]] kemurnian tinggi ditambahkan pada pencernaan oksida dalam larutan [[asam klorida|hidrogen klorida]] (HCl), sedangkan untuk kasus [[Redoks|reduksi]], kelebihan 1 M [[besi(III) klorida|triklorida besi]] (FeCl₃) ditambahkan. Dalam kedua kasus, ion Fe²⁺ akan dititrasi selanjutnya. Karena larutan Ce⁴⁺ rentan terhadap [[hidrolisis]], titrasi dilakukan dalam larutan HCl-asam kuat yang ditambahkan beberapa [[asam fosfat]] (H₃PO₄) untuk mendapatkan kompleks fosfat Fe³⁺ yang kurang berwarna.

Menurut nilai-nilai tabulasi dari potensi standar pada pH = 0 untuk [[logam transisi]] baris pertama, setiap nonstoikiometri di bawah keadaan oksidasi berikut akan mengurangi 1 M larutan FeCl₃₊ sedangkan nonstoikiometri di atasnya akan mengoksidasi garam Mohr: [[titanium|Ti⁴⁺]], [[vanadium|V⁴⁺]], [[krom|Cr³⁺]], [[mangan|Mn²⁺]] , [[kobalt|Co²⁺]] dan [[nikel|Ni²⁺]]. Selain itu, setiap nonstoikiometri dalam kisaran Fe(III)–Fe(II) dititrasi langsung tanpa aditif, setiap nonstoikiometri di bawah Fe²⁺ akan mengurangi 1 M FeCl₃ sedangkan nonstoikiometri di atas Fe³⁺ akan mengoksidasi garam Mohr. Pada logam transisi baris kedua dan ketiga, hanya elemen awal yang cocok untuk titrasi, dan status oksidasi yang membatasi adalah [[zirkonium|Zr⁴⁺]], [[niobium|Nb⁵⁺]], [[molibdenum|Mo⁴⁺]], [[hafnium|Hf⁴⁺]], [[tantalum|Ta⁵⁺]], dan [[wolfram|W⁶⁺]]. Potensial standar yang melibatkan ion [[renium]] terlalu dekat dengan ''E''° untuk Fe3 + / Fe2 + serta satu sama lain. Nonstoikiometri oksida yang mengandung beberapa elemen dalam keadaan oksidasi yang cocok untuk serimetri ditentukan dalam satu titrasi.<ref name="Pavel Karen">{{cite journal|last=Karen|first=Pavel|title=Nonstoichiometry in oxides and its control|journal=Journal of Solid State Chemistry|year=2006|volume=179|issue=10|pages=3167–3183| doi = 10.1016/j.jssc.2006.06.012|bibcode = 2006JSSCh.179.3167K }}</ref>