Ekstraktor Soxhlet

Soxhlet atau secara lengkapnya Ekstraktor Soxhlet adalah peralatan laboratorium^[1] yang diciptakan pada tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet.^[2] Alat ini awalnya dirancang untuk ekstraksi lipida dari bahan padat. Biasanya, ekstraksi Soxhlet dilakukan jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang terbatas dalam suatu pelarut, dan ketakmurnian tidak larut dalam pelarut tersebut. Ekstraksi Soxhlet dapat dilakukan tanpa pengawasan sementara pelarut secara efisien dan terus menerus didaur ulang untuk melarutkan bahan yang lebih besar.

Penjelasan

Ekstraktor Soxhlet memiliki tiga bagian utama: Prekolator (pendidih dan refluks) yang mensirkulasi pelarut, timbel (thimble) (biasanya terbuat dari kertas saring tebal) yang menahan padatan agar tidak terbawa fluks pelarut, dan mekanisme sifon, yang secara periodik mengosongkan timbel.

Pemasangan

Bahan baku yang mengandung senyawa yang akan diekstraksi dimasukkan ke dalam timbel.
Timbel dipasang ke dalam bejana utama ekstraktor Soxhlet.
Pelarut ekstraksi yang digunakan dimasukkan ke dalam labu distilasi.
Labu diletakkan di atas pemanas/hotplate.
Ekstraktor Soxhlet dipasang di atas labu.
Pendingin refluks dipasang di atas ekstraktor.

Cara kerja

Pelarut dipanaskan untuk merefluks. Uap pelarut mengalir ke atas melalui lengan distilasi, dan membanjiri bejana yang berisi timbel berisi bahan padat. Pendingin memastikan bahwa semua uap pelarut mendingin, dan menetes balik ke dalam bejana yang berisi bahan padat. Bejana yang berisi bahan padat akan terisi secara perlahan dengan pelarut hangat. Beberapa senyawa yang diinginkan larut dalam pelarut hangat. Ketika bejana Soxhlet hampir penuh, bejana akan dikosongkan oleh sifon. Pelarut dialirkan kembali ke labu distilasi. Timbel memastikan bahwa gerakan cepat pelarut tidak membawa bahan padat ikut ke labu. Siklus ini dapat diulang berkali-kali, berjam-jam, bahkan berhari-hari.

Selama masing-masing siklus, bagian senyawa yang non-volatil larut dalam pelarut. Setelah banyak siklus senyawa yang diinginkan terkonsentrasi dalam labu distilasi. Keuntungan sistem ini adalah cukup digunakan satu batch pelarut yang didaur ulang melewati sampel, tidak perlu banyak pelarut hangat, sehingga sangat efisien.

Setelah ekstraksi, pelarut dihilangkan, biasanya menggunakan evaporator putar (rotary evaporator), meninggalkan senyawa yang diekstraksi. Bagian ekstrak padatan yang tidak larut tetap berada di dalam timbel, dan biasanya dibuang dan dianggap sebagai ampas.

Penyajian skematis ekstraktor Soxhlet
1: Batang pengaduk 2: Labu alas bulat (tidak boleh terlampau penuh dan volume pelarut dalam labu alas bulat haurs 3 sampai 4 kali volume bejana Soxhlet) 3: Jalur distilasi 4: Timbel 5: Sampel padat 6: Puncak sifon 7: Keluaran sifon 8: Adaptor penyambung 9: Pendingin 10: Output air pendingin 11: Input air pendingin

Animasi kerja ekstraktor Soxhlet

Ekstraksi buah yang sedang berlangsung. Sampel diletakkan di dalam timbel.

Bagian pensifon ekstraksi Soxhlet.

Ekstraktor Kumagawa

Sangat mirip dengan ekstraktor Soxhlet, ekstraktor Kumagawa memiliki rancangan khusus dengan bejana/wadah timbel langsung berada di dalam labu pelarut (memiliki bukaan lebar) di atas pelarut yang mendidih. Timbel dikelilingi oleh uap pelarut panas dan dijaga pada suhu yang lebih tinggi daripada ekstraktor Soxhlet, sehingga memungkinkan ekstraksi yang lebih baik untuk senyawa-senyawa dengan titik leleh yang lebih tinggi semacam bitumen. Bejana/wadah yang dapat dicopot-pasang ini dilengkapi dengan lengan sifon kecil dan, dengan cara yang sama seperti Soxhlet, pendingin vertikal yang memastikan bahwa pelarut menetes balik ke dalam bejana yang otomatis dikosongkan pada setiap siklus.

Sejarah

William B. Jensen mencatat bahwa contoh paling awal ekstraktor berkesinambungan adalah bukti arkeologis ekstraktor air panas era Mesopotamia untuk materi organik, bertanggal sekitar 3500 SM.^[3] Sebelum Soxhlet, kimiawan Prancis Anselme Payen juga mempelopori ekstraksi berkesinambungan pada tahun 1830an.

Peralatan Soxhlet telah diusulkan sebagai teknik efektif untuk mencuci standar massa.^[4]

Referensi

^ Harwood, Laurence M.; Moody, Christopher J. (13 Jun 1989). Experimental organic chemistry: Principles and Practice (edisi ke-Illustrated). Wiley-Blackwell. hlm. 122–125. ISBN 0-632-02017-2.
^ Soxhlet, F. (1879). "Die gewichtsanalytische Bestimmung des Milchfettes". Dingler's Polytechnisches Journal (dalam bahasa German). 232: 461–465. Diarsipkan dari versi asli tanggal 2018-10-08. Diakses tanggal 2017-07-06.
^ Jensen, William B. (December 2007). "The Origin of the Soxhlet Extractor". Journal of Chemical Education. ACS. 84 (12): 1913–1914. doi:10.1021/ed084p1913.
^ Cumpson, Peter; Sano, Naoko (February 2013). "Stability of reference masses V: UV/ozone treatment of gold and platinum surfaces". Metrologia. IOP. 50 (1): 27–36. doi:10.1088/0026-1394/50/1/27. The apparatus we propose for the solvent pre-wash is the Soxhlet apparatus, which has been used very successfully before for washing stainless-steel standard-mass surfaces. This apparatus has its main application in chemistry for dissolving weakly soluble species from solid matrices.

Pranala luar

(Inggris) The Soxhlet Extractor explained
(Inggris) Royal Society of Chemistry: Classic Kit: Soxhlet extractor
(Inggris) Soxhlet apparatus used as a replenishing source of solvent in chromatography

[HarwoodMoodyEOCPAP-1] Harwood, Laurence M.; Moody, Christopher J. (13 Jun 1989). Experimental organic chemistry: Principles and Practice (edisi ke-Illustrated). Wiley-Blackwell. hlm. 122–125. ISBN 0-632-02017-2.

[2] Soxhlet, F. (1879). "Die gewichtsanalytische Bestimmung des Milchfettes". Dingler's Polytechnisches Journal (dalam bahasa German). 232: 461–465. Diarsipkan dari versi asli tanggal 2018-10-08. Diakses tanggal 2017-07-06.

[jensen-3] Jensen, William B. (December 2007). "The Origin of the Soxhlet Extractor". Journal of Chemical Education. ACS. 84 (12): 1913–1914. doi:10.1021/ed084p1913.

[4] Cumpson, Peter; Sano, Naoko (February 2013). "Stability of reference masses V: UV/ozone treatment of gold and platinum surfaces". Metrologia. IOP. 50 (1): 27–36. doi:10.1088/0026-1394/50/1/27. The apparatus we propose for the solvent pre-wash is the Soxhlet apparatus, which has been used very successfully before for washing stainless-steel standard-mass surfaces. This apparatus has its main application in chemistry for dissolving weakly soluble species from solid matrices.

[1]

[2]

[3]

[4]