Spektroskopi serapan atom
Spektroskopi serapan atom (bahasa Inggris: atomic absorption spectroscopy) merupakan prosedur dalam kimia analisis yang menggunakan prinsip energi yang diserap atom.[1] Atom yang menyerap radiasi akan menimbulkan keadaan energi elektronik terekesitasi.[1] Teknik ini dikenalkan oleh ahli kimia Australia pada tahun 1955 yang dipimpin oleh Alan Walsh dan oleh Alkemade dan Millatz di Belanda.[1] Komersialisasi pertama kali dilakukan pada tahun 1959, dan banyak sekali yang menggunakannya.[1] Permasalahan yang terjadi sebelum tahun tersebut adalah sifat atom menciptakan garis absorpsi yang sangat dangkal.[1]
Prinsip
suntingSpektroskopi serapan atom digunakan untuk menganalisis konsentrasi analit dalam sampel.[1] Elektron pada atom akan tereksitasi pada orbital yang lebih tinggi dalam waktu singkat dengan menyerap energi (radiasi pada panjang gelombang tertentu).[2] Secara umum, setiap panjang gelombang akan bereaksi pada satu jenis elemen sehingga inilah yang menjadi kelemahan penggunaan alat ini.[2] Selisih nilai absorbansi blanko (tanpa sampel yang ditargetkan) dibandingkan dengan sampel uji merupakan nilai konsentrasi zat target yang diinginkan.[2] Ketika nilai konsentrasi sudah diketahui, maka dapat diketahui satuan massa yang lain.[2] Dalam pengukurannya dibutuhkan sebuah kurva standar yang elemennya adalah konsentrasi analit dibandingkan dengan nilai absorbansi (serapan).[2] Kurva standar dibuat menggunakan larutan yang telah diketahui konsentrasi zat yang ingin diuji dengan berbagai perbedaan konsentrasi.[2]
Instrumentasi
suntingSpektroskopi serapan atom terdiri atas berbagai komponen yaitu:
- Suplai daya.[3]
- Tabung katode berongga, yang direkomendasikan oleh Walsh, berisikan sebuah anoda yang terbuat dari tungsten dan katode silindiris yang berongga; tabung berisi gas inert seperti neon dan argon pada tekanan rendah (1-5 torr).[1][3] Atom-atom gas diionisasi dan bergerak cepat menuju katode negatif, di mana tabrakan dengan permukaan yang akan melepaskan atom-atom logam katode.[3] Fenomena ini disebut desisan (sputtering).[3] Atom logam yang terpercik akan mengalami eksitasi; kemudian, dalam dalam daerah lain yang lebih dingin, mereka akan memancarkan spektrum garis yang tampak seperti pijaran.[3]
- Pencacah, yang diletakkan antara sumber cahaya dan pembakar.[1] Alat ini digunakan untuk modulasi cahaya yang keluar dari tabung katode berongga.[1] Alat ini akan berputar dengan kecepatan konstan sehingga cahaya akan mencapai pembakar dari intesnitas nol hingga maksimum dan kembali ke nol.[1]
Bagan alir kerja spektroskopi serapan atom - Pembakar. Dalam ruang pembakar terdapat atomizer.[1] Untuk menganalisis serapan atom, sampel harus diatomisasi.[1] Atomizer yang umumnya dipakai adalah pijaran api dan elektrotermal (tabung grafit).[3] Penggunaan pijaran api merupakan teknik yang paling kuno dengan membakar campuran gas.[3] Umumnya gas yang dibakar adalah hidrogen dan oksigen yang akan menghasilkan panas mencapai 2700 °C.[3] Sampel cairan disemprot menuju bara api menggunakan pengkabut (nebulizer), sehingga akan menjadi berbentuk aerosol mirip seperti penyemprot parfum.[3] Gas yang digunakan untuk membakar juga dialirkan dalam ruang pembakar, sehingga harus diperhatikan laju perambatan nyala dan laju aliran gas ke dalam ruangan.[3] Jika laju perambatan nyala lebih besar dari laju aliran gas, maka akan terjadi sebuah ledakan.[3] Penggunaan pijaran api memiliki keunggulan yaitu tetes halus aerosol yang lebih seragam, tetapi kelemahannya adalah 80-90% sampel diarahkan ke saluran pembuangan, sehingga kurang efisien dalam penggunaan jumlah sampel.[3] Penggunaan grafit kadang-kadang lebih unggul bila dituntut untuk kepekaan yang lebih tinggi.[3] Beberapa mikroliter sampel ditaruh pada batang grafit atau dalam lekukan suatu krus grafi yang kecil, lalu dialiran arus melalui alat pencuplikan sampel.[3] Suhu dapat dinaikkan dengan sangat cepat yaitu 2000-3000 °C, maka terbentuk awan dari uap atom dalam beberapa detik.[3] Uap itu dimasukkan ke dalam aliran gas lebam seperti argon untuk mencegah proses oksidasi dari bahan atomizer itu sendiri dan menggerakan sampel secepatnya melewati atomizer sehingga tidak mengkontaminasi dinding.[3]
- Monokromator. Berfungsi untuk menyeleksi sinar pada panjang gelombang tertentu yang dapat melewati sampel yang berasal dari tabung katode.[1] Monokromator diletakan pada antara pembakar dan detektor.[3]
- Detektor. Detektor yang berguna untuk mengubah kekuatan cahaya menjadi sinyal elektrik, dapat berupa tabung pengganda foton (photomultiplier tube) karena garis-garis yang ditangani tergolong dalam sinar UV-tampak.[1][3]
- Penguat sinyal.[3]
- Komputer untuk memvisualisasi dan mengolah data.[1]
Aplikasi
suntingAplikasi yang menggunakan spektroskopi serapan atom ini telah banyak digunakan untuk:
- Menguji keberadaan logam besi dalam air.[4]
- Logam Fe2+ diuji menggunakan spektroskopi yang memakai grafit pada panjang gelombang 248,3 nm. Logam ini diperoleh dari fraksi air-metanol.[4] Dari hasil penelitian ini, dapat disimpulkan bahwa penggunaan larutan organik dapat menurunkan keakuratan analisis logam.[4]
- Analisis kuantitatif metalloenzim terimobilisasi.[5]
- Tujuan dari penelitian ini adalah mengukur kadar enzim hidrogen peroksidase dengan mengintepretasi jumlah logam besi yang dikandung dari enzim tersebut.[5] Imobilisasi enzim menggunakan kain karena teknik yang dilakukan yaitu adsorpsi, kovalen dan kovalen dengan tambahan ikatan seberang silang.[5] Kain tersebut direndam dalam larutan asam sulfat, lalu cairan tersebut dioksidasi dengan tambahan enzim hidrogen peroksidase.[5] Cairan tersebut lalu diukur menggunakan spektroskopi yang menggunakan pijaran api pada panjang gelombang 248,3 nm.[5]
- Penelitian ini menggunakan spektroskopi yang memakai grafit.[6] Tanah yang ingin diuji direaksikan dengan berbagai asam anorganik yang merupakan proses digesti.[6] Ketika didapatkan konsentratnya dalam asam klorida baru diencerkan dengan air dan dideteksi dengan spektroskopi.[6]
- Menganalisis elemen kelumit (trace element) pada jaringan kelinci.[7]
Referensi
sunting- ^ a b c d e f g h i j k l m n o (Inggris) Skoog DA, West DM, Holler J, Crouch SR. Fundamentals of Analytical Chemistry. Ed-ke 9. Belmont: Brooks/Cole.
- ^ a b c d e f (Inggris) Christian GD. 2004. Analytical Chemistry. Ed ke-6. Hoboken: John Wiley & Sons.
- ^ a b c d e f g h i j k l m n o p q r s (Indonesia) Day RA, Underwood AL. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta: Erlangga.
- ^ a b c (Inggris) Sofikitis AM, Colin JL, Desboeufs KV, Lonso R. Iron analysis in atmospheric water samples by atomic absorption spectroscopy (AAS) in water-methanol. Anal Bioanal Chem 378: 460-464.
- ^ a b c d e (Inggris) Opwis K, Knittel D, Schollmeyer E. 2004. Quantitative analysis of immobilized metalloenzymes by atomic absorption spectroscopy. Anal Bioanal Chem 380: 9437-941.
- ^ a b c d (Inggris) Zhu X, Zhu Z, Wu S. 2008. Determination of trace vanidaum in soil by cloud point extraction and graphite furnace atomic absorption spectroscopy. Microchim Acta 161: 143-148.
- ^ a b c (Inggris) Abdelhalim MAK, Alhadlaq HA, Moussa SA. 2010. Elucidation of effects of a high fat diet on trace elements in rabbit tissues using atomic absorption spectroscopy. Lipids in Health and Disease 9(2): 1-7.