Jalur reaksi benda padat

Jalur reaksi benda padat adalah metode yang paling banyak digunakan untuk persiapan padatan polikristalin dari campuran bahan awal padat. Padatan tidak bereaksi pada suhu kamar dalam jangka waktu normal dan perlu memanaskannya pada suhu yang jauh lebih tinggi, seringkali hingga 1000 hingga 1500 °C agar reaksi terjadi pada laju yang cukup besar. Faktor-faktor yang bergantung pada kelayakan dan laju reaksi keadaan padat meliputi, kondisi reaksi, sifat struktural pereaksi, luas permukaan padatan, reaktivitasnya, dan perubahan energi bebas termodinamika yang terkait dengan reaksi.

Garis besar prosedur eksperimental

Pereaksi

Ini adalah pereaksi padat yang diusulkan untuk membuat senyawa kristal padat. Pemilihan bahan kimia pereaksi tergantung pada kondisi reaksi dan sifat produk yang diharapkan. Pereaksi dikeringkan secara menyeluruh sebelum ditimbang. Oleh karena peningkatan luas permukaan meningkatkan laju reaksi, maka bahan berbutir halus harus digunakan jika memungkinkan.

Percampuran

Setelah pereaksi ditimbang sesuai jumlah yang diperlukan, mereka kemudian dicampur. Untuk pencampuran manual dalam jumlah kecil, biasanya digunakan mortar dan alu agate. Kemudian ditambahkan cairan organik volatil secukupnya – lebih disukai aseton atau alkohol – untuk membantu homogenisasi ini. Ini memicu pembentukan pasta yang dapat diaduk rata. Selama proses penggilingan dan pencampuran, cairan organik berangsur-angsur menguap dan biasanya menguap tuntas setelah 10 hingga 15 menit. Untuk jumlah yang jauh lebih besar dari ~ 20g, pencampuran mekanis biasanya diadopsi menggunakan penggiling bola dan prosesnya mungkin memakan waktu beberapa jam.

Bahan wadah

Untuk reaksi selanjutnya pada suhu tinggi, perlu dipilih bahan wadah yang sesuai, yang secara kimia inert terhadap pereaksi pada kondisi pemanasan yang digunakan. Logam mulia, platinum dan emas, biasanya cocok. Wadah dapat berupa krus atau perahu yang terbuat dari foil. Untuk reaksi suhu rendah, dapat digunakan logam lain seperti nikel (di bawah 600–700 °C).

Perlakuan panas

Program pemanasan yang akan digunakan sangat tergantung pada bentuk dan reaktivitas pereaksi. Dalam kontrol suhu atau atmosfer, sifat bahan kimia pereaksi perlu dipertimbangkan secara rinci. Tungku yang baik digunakan untuk perlakuan panas. Pelet sampel lebih disukai sebelum pemanasan, karena meningkatkan area kontak antar butiran.

Analisis

Produk dianalisis menggunakan berbagai teknik karakterisasi seperti difraksi sinar-X (XRD), pemindaian mikroskop elektron (SEM), mikroskop elektron transmisi (TEM), dll.